通常對于樣品的冷凍研磨,我們都會選擇冷凍研磨機(jī)對其進(jìn)行預(yù)處理,殊不知,簡單的行星式研磨儀也是可以對樣品做冷凍研磨的,具體要怎樣進(jìn)行操作呢?看這里。
行星式研磨儀對樣品的冷凍預(yù)處理
一、液氮的預(yù)冷處理
對樣品的預(yù)冷處理,主要是對有加入過樣品和研磨珠的罐子進(jìn)行密封后,將其放入液氮中浸泡,使其罐體的溫度降低到較低的標(biāo)準(zhǔn),然后再取出將其放到行星研磨儀中進(jìn)行試樣的研磨粉碎,這樣可以在罐體溫度上升之前完成研磨,從而保證了樣品的低溫研磨過程。而在操作樣品的預(yù)冷凍時需做好防護(hù)措施,避免被液氮凍傷。此外,該預(yù)冷方法僅適用于短期樣品的研磨,若試樣的研磨時間過長,罐內(nèi)的溫度會減少,失去低溫研磨的功效。
二、風(fēng)冷型控溫
風(fēng)冷型控溫的應(yīng)用設(shè)計是在研磨機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)部位添加安裝的密封冷卻罩,使其設(shè)備在運(yùn)轉(zhuǎn)的過程中可將冷卻罩內(nèi)加入冷卻媒體,儀器的主輪盤在高速旋轉(zhuǎn)時也會形成負(fù)壓中心,創(chuàng)造低溫環(huán)境,使其冷卻媒體可將研磨儀產(chǎn)生的熱量排出帶走。對于這種預(yù)冷方法更適合于對不銹鋼球磨罐的溫度控制,因其金屬的導(dǎo)熱性好、散熱效果也相對較好。然而如果使用尼龍、瑪瑙、氧化鋯等其他材料的球磨罐,則這種溫度控制方法的效果就相對一般了,且制冷劑消耗大,使用成本高。
三、水冷型控溫
水冷式的溫度控制是對球磨罐體進(jìn)行直接的冷卻,它需選用特殊的球磨罐體,球磨罐體要有夾層可通入液體的制冷劑,其制冷劑會直接觸罐體帶走其所產(chǎn)生的熱量。而液態(tài)的冷介質(zhì)在通過管道進(jìn)入球磨罐內(nèi)后會從管道中流出,通過外部的溫控裝置冷卻后可再循環(huán)使用,而這種控溫也正好解決了球磨罐壁厚、散熱差的問題。